鋁及鋁合金加工產品是有色金屬工業中的輕金屬產品,是其他行業的重要原材料。之前鋁及鋁合金中化學成分的測定常用滴定法、分光光度法與原子吸收光譜法等,但是這些方法樣品前處理過程繁瑣。近年來,隨著國產直讀光譜儀的飛速發展,在金屬成分分析應用中運用的越來越廣泛。但是,河北光譜儀器,對于非常薄鋁箔進行分析時存在一定的困難:分析樣品在預燃激發時非常容易被擊穿,在層疊預燃時又困于將其中滯留的空氣趕跑,導致激發失敗。因此利用直讀光譜儀對鋁箔樣品進行分析,樣品的制備是關鍵技術之一。
在直讀光譜儀上進行分析的樣品均要求為塊狀固體。制備塊狀鋁箔樣品,途徑一是將樣品高溫加熱至熔融,然后冷卻使其凝結成塊狀;其二是通過機械外力作用把鋁箔壓制成結實的塊狀。前者對于分析一些易揮發性元素(As, Sn等)不利;此外,如果鋁箔樣品表面經過鈍化等工藝處理,難于融結。本文用第二種方法制備樣品,并以激發時收集到的基體元素Al的光強來比較各種制樣方法的差異。
結果表明,由機械壓樣機破碎樣壓制制備的鋁箔樣品可勝任在直讀光譜儀上進行快速分析,測定的結果與化學方法相一致,適合于日常檢驗樣品量繁重的工廠、實驗室、品質檢驗部門之樣品的制備及檢測。
直讀光譜儀保養要素
透鏡
聚光透鏡是樣品被激發而發出的光進入分光儀的通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會受到污染,其外表面附著一層茶褐色物質,時間越長,沉積
越厚。激發產生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,可使全部元素的光強降低,特別是遠紫外元素C,P,S更是明顯。
聚光透鏡的表面用脫脂棉,蘸上乙醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴重可用力多擦幾遍,光譜儀器廠家,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特別應該注意的,聚光鏡是石英材質的,不能用硬的物體(能用金屬鑷夾棉花),光譜儀器價格,以免劃傷透鏡面。
直讀光譜儀
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發生變化。原始曲線圖中A的位置,經過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢復到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下幾點:
(1)在清洗樣品激發臺后必須先激發10次以上或通氣一個小時后才能做日常標準化工作。
(2)標準化的樣品要均勻,制樣要仔細,光譜儀器價格,樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。
(3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標準化兩次。
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